隨著科學(xué)研究的發(fā)展和生產(chǎn)技術(shù)的進步水分的定量分析已被列為各類物質(zhì)理化分析的基本項目之一,作為各類物質(zhì)的一項重要的質(zhì)量指標。
幾百年來,我們根據(jù)各種所需測定水分的試樣的性質(zhì),提出了多種水分測定方法,研究出眾多水分測定儀器,滿足了我們對水分定量分析的需求,同時也給我們部分人造成了一些困惑:“這么多種類的水分測定儀,我應(yīng)該選擇哪種?”以下我們將對幾種常用的水分測定方法(干燥法、蒸餾法、露點法、卡爾費休法)做簡單的對比分析。
1.干燥法:主要應(yīng)用于固體樣品水分的測定,通過加熱使樣品失去水分。此法常用于測定大部分固體樣品(大塊樣品需粉碎),操作較簡單;但需要符合以下條件:①水分是*揮發(fā)性物質(zhì);②不含有結(jié)合水;③樣品中其它成分由于受熱而引起的化學(xué)變化可以忽略不計;缺點是精度較低,且不適用于測液體、氣體、和含揮發(fā)物質(zhì)樣品。
2.蒸餾法:把不溶于水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱,使樣品中的水分分離出來,由餾出的水量,即可計算出水分含量。這種方法的設(shè)備簡單,價格低廉,但有以下幾種缺點:①水與有機溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象;②樣品中水分可能*沒有揮發(fā)出來;③水分有時附在冷凝管壁上,造成讀數(shù)誤差;④除水分外,還有大量揮發(fā)性物質(zhì)。所以精度較低、誤差較大,且測定時間很長,適用于對水分含量**度要求不高且測定頻率很小的樣品。
3.露點法:露點法操作簡便,儀器不復(fù)雜,所測結(jié)果一般令人滿意,常用于長久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結(jié)露產(chǎn)生干擾。
4.卡爾費休法:是1935年卡爾·費休(KarlFischer)提出的測定水分的方法,可應(yīng)用于大部分無機化合物和有機化合物中含水量的測定??栙M休法水分測定儀經(jīng)過多年改進,又分為卡爾費休滴定法與卡爾費休庫侖法兩種,其中卡爾費休滴定法水分測定儀主要用于測定含水量較高的樣品,而對于含水量較低樣品檢測效果不理想,而且操作相對復(fù)雜。而卡爾費休庫侖法水分測定儀,對于任何含水量的樣品都適用,尤其擅于測定低含水樣品,因其具有操作簡單、測量準確、性能穩(wěn)定等優(yōu)點,可快速測定液體、固體、氣體中的水分含量,是*的測定物質(zhì)水分含量*專一、*準確的化學(xué)方法,廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院??蒲械葐挝?。